产品：蜂胶软胶囊

背景：

蜂胶是蜜蜂以胶源植物的新生枝芽处采集的树脂类物质，经过蜜蜂混入其上颚腺、蜡腺分泌物反复加工而成的胶状物质，多为青褐色、黄褐色。蜂胶资源比较珍贵，每5万只蜜蜂一年只能采集100g左右的蜂胶。蜂胶软胶囊作为蜂胶最为普遍的一种制剂形式，以服用方便、携带方便、剂量准确、有效成分含量高等优点被广大消费者所青睐。根据国家药监局的有关数据显示，至2006年国家药监局接管保健食品审批权后共批准了81个蜂胶类保健品，其中蜂胶软胶囊就达39个。这只是其中的小部分，还有很多的蜂胶软胶囊作为普通食品在市场流通，更是无法统计。蜂胶软胶囊是很多中老年人都接受的一种保健食品，市场占有率也非常大。蜂胶的功效成分就是黄酮类化合物，具有增强免疫力、抗疲劳、降血脂、抗菌、抗病毒等生理学、药理学活性。蜂胶被人们称为“紫黄金”。

本案例涉及的企业专门致力于蜂产品深加工开发，有10余年的生产历史，拥有产品几十种，蜂胶软胶囊是公司的拳头产品，早在2003年就获得了卫生部颁发的卫食健字号，该品种年销售额在1000万元左右。

本案例涉及的产品是蜂胶软胶囊，其生产工艺流程为：

蜂胶原料→提取→浓缩→蜂胶膏→与溶剂混配→压丸→包装

笔者是某蜂胶研究所的成员，研究蜂胶的深加工和检测方法2年时间，发表论文十余篇，对蜂胶的每一个工艺都非常了解。

质量事件：

保健食品每年都要在市场上抽检，抽检单位需要对产品质量进行检验。在一次市场抽检中，该单位检验出功效成分总黄酮的含量只有6000毫克/100克，比国家保健食品批件的黄酮含量要低10%左右。如果处理不当，保健品检出不合格将会导致公司在被抽检地的市场销售额急剧下降，同时严重影响了公司的形象。

调查分析：

蜂胶属于一种对热不够稳定的物质，随着温度的升高、存贮时间的延长都有可能导致黄酮含量会降低。另外一个重要原因，不同的产地出产的蜂胶黄酮含量差异很大，例如巴西蜂胶的黄酮只有2%左右，而中国蜂胶的黄酮含量有8%左右，而且不同的蜂胶的黄酮类化合物的种类也不一样，另外检测方法也是多种多样，稍有差异，结果就会相差几十倍、几百倍，而且国家也没有制定相应的国家标准。

蜂胶软胶囊的总黄酮含量偏低，可以从以下几个方面进行全面调查：

1.蜂胶原料中的黄酮含量比以前收购的要低；

2.原料常温储存时间太长，导致黄酮含量下降；

3.加工过程中提取的蜂胶液浓缩温度过高导致黄酮含量下降；

4.软胶囊内容物配料过程中产生过大误差使原料配比下降，导致黄酮含量下降；

5.检测方法的差异，检测误差太大，检测数据与黄酮的真实含量不符。

通过上面的顺序，依次对可能出现问题的步骤进行了调查分析：

1.原料

原料存放的原料仓库中该批次产品所用的原料进来有3个月的时间，总共有1300kg，生产该批次的蜂胶消耗了700kg，还有600kg剩余。对该原料检验，结果原料中的总黄酮含量为8.5%，比原料进厂时低了0.2%，但是仍然符合公司的原料标准中8%的含量。

2.中间产品蜂胶膏的检测

根据中间产品储存规定，蜂胶膏必须存放在冷冻仓库冷冻保存，所以黄酮含量不会有异常的下降，查阅蜂胶浓缩的温度记录表，记录的浓缩温度正常，检测黄酮含量为31.6%，仍然符合公司的半成品蜂胶膏的标准。

3.加工监控

蜂胶的配料一般在25%左右，根据蜂胶膏半成品总黄酮含量不同计算的数据略有不同，不过一直都上浮于国家保健食品批件的含量的10%左右，所以不会出现严重的黄酮含量不足的问题。为了慎重起见，还是从成品仓库抽了两个样品检验，黄酮含量还是很正常的，虽然比刚包装时下降了一点，但绝对不会不合格。

4.检测方法差异

经过反复的研究，认为该批次的产品不会出现不合格的现象，此类现象也从来没有出现过。公司高层通过一定的途径与检验机构取得联系，检验机构同意重新检验一次。但是第二次检验的结果还是不如意，与第一次非常相近。大家都对这件事都没有了主意，笔者曾经研究过蜂胶黄酮的检验方法，得到过一些研究数据，黄酮的检验方法有三种：

第一种，显色比色法

用芦丁作为对照品作标准曲线，蜂胶经乙醇提取，取一定量的溶液加硝酸铝（Al(NO3)3）溶液与氢氧化钠（NaOH）溶液显色，510nm波长的比色得吸光度，计算得黄酮含量。这种方法所测得的黄酮含量是最高的，像中间半成品、蜂胶膏，一般能够测得到30%的黄酮。

第二种，显色比色法

用芦丁作为对照品作标准曲线，但是将第一种方法的硝酸铝（Al(NO3)3）溶液换成氯化铝溶液（AlCl3），425nm波长的比色测吸光度。这种方法测得的黄酮含量是最低的，蜂胶膏一般只能测得到5%左右的黄酮。

第三种，聚酰胺吸附比色法

用聚酰胺将蜂胶中的黄酮吸附洗脱后以芦丁作为对照品在360nm直接比色。这种方法测得的黄酮含量一般在25%左右，但是每次检测的数据稳定性和线性不是很好。

公司企业标准上用的是第一种方法，所以黄酮含量比较高。为了慎重起见，公司派了一位质检员去该检验机构协助检验，发现检验机构的检验员根本不是用的企业标准中所用的检验方法进行检验，因为其它的抽检样品中用到的是第三种方法，该检验员为了省事把需要做黄酮的几个样品全部都用了第三种方法做，所以检出的黄酮含量肯定会比国家批件上批准的黄酮含量低10%左右，导致蜂胶软胶囊中的总黄酮含量不合格。

得出这样的结论后，公司立即与当地抽检单位协商，改变了检测方法重新进行检验，结果是黄酮含量合格，抽检单位开具了合格报告单。

工作体会：

  市场抽检随时都会发生，也是生产企业最头疼的事情，产品被检出不合格有可能导致企业的产品在该地被封杀，遇到产品被抽检时，一定要与抽检单位协商和联系，就检测方法、检测数据和结果进行沟通和协调，提供相应的标准和试剂。这样才能确保自己的产品检测没有误差。同时，也呼吁国家相关部门制定相应的蜂胶中黄酮含量检验方法的国家标准。