市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物违法行为的通知_质量相关_质量资讯

各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）:

　　近年来，宣称“减肥”功能食品非法添加案件激增，危害群众身体健康，必须重拳出击严厉打击。近期，总局组织湖北省市场监管部门查办宣称“减肥”功能食品非法添加非食用物质系列案，发现犯罪分子在食品中非法添加比沙可啶新型衍生物，根据办案工作需要，总局认定了执法检验方法、组织专家出具了有毒有害认定意见。

　　为严厉打击食品中非法添加有毒有害物质的违法行为，便于全国各级市场监管部门办理此类案件，现将《食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的执法检验方法》（附件1）、《食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见》（附件2）、《食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害认定意见》（附件3）发给你们。检验检测机构可以采用上述检验方法对涉案食品进行检验，检验结果可以作为案件定性裁量和定罪量刑的参考。认定意见作为同类案件移送司法机关的佐证材料，可供司法机关甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑时参考。

　　各级市场监管部门应当按照“四个最严”的要求，依法从严从重从速查处此类案件，保障人民群众身体健康；涉嫌犯罪的，移送公安机关处理。

　　附件：

　　1. 食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的执法检验方法

　　2. 食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见

　　3. 食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害认定意见

　　市场监管总局办公厅

　　2025年2月14日

附件 1 ：

食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的执法检验方法

1、范围

　　本方法规定了食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的液相色谱-串联质谱测定方法。

　　本方法适用于固体饮料、果冻、糖果和蜜饯等食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的定性和定量测定。

2、原理

　　试样经乙腈-水溶液超声提取，过滤后，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

3、试剂与材料

　　除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。

　　3.1 试剂

　　3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。

　　3.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

　　3.2 试剂配制

　　3.2.1 0.1%甲酸水溶液：量取 1 mL 甲酸（3.1.2），用水稀释至 1 000 mL ，混匀。

　　3.2.2 乙腈-水溶液（1+1）：将乙腈（3.1.1）与水等体积混合。

　　3.3 标准品

　　比沙可啶环丙甲酰替代物标准品纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品中文名称、英文名称、CAS 号及分子式等信息见附录 A。

　　3.4 标准溶液配制

　　3.4.1 标准储备液的配制（200 μg/mL）

　　准确称取比沙可啶环丙甲酰替代物标准品（3.3）10 mg（精确至 0.01 mg），用乙腈-水溶液（3.2.2）溶解，转移至 50 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为 200 μg/mL 的标准储备液。-20℃避光贮存，有效期 3 个月。

　　3.4.2 标准中间液的配制（1 μg/mL）

　　准确吸取标准储备液（3.4.1）0.1 mL 至 20 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为 1 μg/mL 的标准中间液。现用现配。

　　3.4.3 系列标准工作液的配制

　　分别准确吸取 20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL、2 000 μL 标准中间液（3.4.2），置于一组 10 mL 容量瓶中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容，配制成 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L 、100 μg/L 、200 μg/L 的系列标准工作液，或依仪器响应情况配制适当浓度的标准工作液。现用现配。

　　3.5 材料

　　3.5.1 微孔滤膜：0.22 m，有机相。

　　3.5.2 离心管：PS 聚乙烯，50 mL。

　　3.5.3 容量瓶：10 mL 、50 mL。

4、仪器与设备

　　4.1 液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。

　　4.2 分析天平：感量分别为 1 mg 和 0.01 mg。

　　4.3 超声波提取仪：工作频率不低于 40 kHz。

　　4.4 恒温水浴锅：水浴温度不低于 80℃。

　　4.5 离心机：转速不低于 4 000 r/min。

　　4.6 涡旋混合器。

5、分析步骤

　　5.1 试样制备和保存

　　取代表性试样 100 g 或所有试样（试样低于 100 g 时）充分搅碎、均质或粉碎，混匀；蜜饯样品剪碎至 2 mm 以下；果冻样品充分搅碎至浆状。制备好的试样于 4℃冰箱保存。

　　5.2 试样处理

　　5.2.1 固体饮料、压片糖果、蜜饯

　　准确称取 1 g 试样（精确至 0.001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加入 20 mL 乙腈-水溶液（3.2.2），超声提取 15 min，冷却至室温，于 4 000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，混匀。取适量上清液过微孔滤膜（3.5.1），待测定。

　　5.2.2 果冻、其他糖果

　　准确称取 1 g 试样（精确至 0.001 g）置于 50 mL 具塞离心管（3.5.2）中，加入 10 mL 水，80℃ 水浴 15 min（水浴过程中注意摇散），取出，冷却至室温，加入 10 mL 乙腈-水溶液（3.2.2），超声提取 15 min，冷却至室温，于 4 000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 容量瓶（3.5.3）中，用乙腈-水溶液（3.2.2）定容至刻度，混匀。取适量上清液过微孔滤膜（3.5.1），待测定。

　　果冻、糖果除特殊固体组成（如胶基糖果中的胶基等）无法溶解外，应全部溶解。

　　5.3 仪器参考条件

　　5.3.1 色谱参考条件

　　液相色谱参考条件如下：

　　a）色谱柱：C18 色谱柱，75 mm×2.1 mm（内径），2.7 μm，或性能相当者；

　　b）流动相：A 相为 0.1%甲酸水溶液（3.2.1），B 相为乙腈（3.1.1），梯度洗脱程序见表 1；

　　c）流速：0.30 mL/min；

　　d）柱温：40 ℃;

　　e）进样量：1 μL。

　　5.3.2 质谱参考条件

　　质谱参考条件如下：

　　a）离子源：电喷雾离子源（ESI）。

　　b）检测方式：多反应离子监测（MRM）。

　　c）扫描方式：正离子模式。

　　d）电喷雾电压（IS）：5 500 V。

　　e）气帘气压力（CUR）：35 psi。

　　f）雾化气压力（GS1）：50 psi。

　　g）辅助气压力（GS2）：50 psi。

　　h）离子源温度（TEM）：550 ℃。

　　i）其他参考质谱参数见表2。

　　5.4 标准曲线的制作

　　将质量浓度为 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的系列标准工作液（3.4.3）分别注入液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以系列标准工作液中目标化合物的浓度为横坐标，以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。比沙可啶环丙甲酰替代物标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图参见附录 B。

　　5.5 试样溶液的测定

　　5.5.1 定性测定

　　在相同试验条件下，试样中被测组分的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5% 之内；且试样中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表 3 规定的范围，则可判定为试样中存在对应的待测物。